動態(tài)顆粒圖像分析儀是一種通過高速攝像與圖像處理技術(shù)實現(xiàn)顆粒動態(tài)表征的精密儀器，廣泛應(yīng)用于化工、制藥、礦產(chǎn)、食品等領(lǐng)域。以下為標(biāo)準(zhǔn)化操作流程，涵蓋從準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)分析的全流程。
一、開機前準(zhǔn)備
1. 環(huán)境檢查
- 確保實驗室溫度(20-25℃)、濕度(<60%)符合儀器要求，避免振動源(如離心機、空壓機)。
- 檢查電源穩(wěn)定性(建議配備穩(wěn)壓電源)，接地良好，避免電磁干擾。
2. 設(shè)備連接與啟動
- 打開主機電源，啟動配套計算機，登錄專用分析軟件。
- 檢查循環(huán)水冷系統(tǒng)(若需)是否連通，確認(rèn)水流正常。
- 開啟與儀器連接的顯微鏡照明光源、高速相機及輔助設(shè)備(如蠕動泵、超聲分散器)。
3. 軟件初始化
- 軟件中選擇對應(yīng)的儀器型號，加載默認(rèn)參數(shù)模板。
- 檢查攝像頭預(yù)覽畫面，確認(rèn)成像區(qū)域無遮擋或污染。
二、儀器校準(zhǔn)
1. 光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)
- 標(biāo)定尺度：使用標(biāo)準(zhǔn)顯微尺(如10μm/格)拍攝圖像，通過軟件修正像素-尺寸轉(zhuǎn)換系數(shù)，確保粒徑測量精度。
- 聚焦調(diào)整：調(diào)節(jié)顯微鏡物鏡焦距，使標(biāo)準(zhǔn)顆粒(如球形硅膠粒)邊緣清晰銳利，避免成像模糊導(dǎo)致誤差。
2. 背景噪聲校正
- 關(guān)閉照明光源，采集純黑背景圖像；再開啟光源拍攝空白載物臺，軟件自動扣除背景噪點，優(yōu)化顆粒識別閾值。
3. 標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證
- 注入已知粒徑分布的標(biāo)準(zhǔn)樣品(如NIST可追溯微粒)，運行測試并對比結(jié)果。若偏差超過±5%，需重新校準(zhǔn)或檢查光路。
三、樣品制備與加載
1. 樣品預(yù)處理
- 分散處理：將少量樣品加入分散介質(zhì)(如乙醇、去離子水)，超聲振蕩10-30分鐘，避免顆粒團聚。
- 濃度控制：調(diào)整樣品濃度至最佳范圍(通常為10-50個顆粒/視場)，過高易導(dǎo)致重疊，過低降低統(tǒng)計意義。
2. 流動池加載
- 清洗流動池，避免殘留污染物。通過蠕動泵以恒定流速(如1-5mL/min)注入樣品，維持層流狀態(tài)。
- 開啟實時監(jiān)控，觀察顆粒運動軌跡是否平穩(wěn)，避免氣泡或湍流干擾成像。
四、參數(shù)設(shè)置與數(shù)據(jù)采集
1. 關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置
- 幀率與曝光：根據(jù)顆粒運動速度設(shè)定相機幀率(如100-1000fps)，調(diào)整曝光時間保證顆粒清晰可見。
- 分析區(qū)域：劃定感興趣區(qū)(ROI)，避開氣泡或邊緣干擾區(qū)域。
- 動態(tài)追蹤：啟用粒子追蹤算法(如PTV或LSP)，設(shè)置最小追蹤粒徑(通常≥2μm)。
2. 數(shù)據(jù)采集
- 啟動連續(xù)采集，記錄至少10秒穩(wěn)定流動的影像。軟件實時顯示顆粒軌跡、速度分布及初步統(tǒng)計結(jié)果。
- 對異常情況(如顆粒碰撞、軌跡斷裂)手動標(biāo)注或調(diào)整參數(shù)優(yōu)化。
五、數(shù)據(jù)分析與處理
1. 顆粒識別與分類
- 軟件通過灰度閾值分割、形態(tài)學(xué)過濾(如圓度、長寬比)區(qū)分有效顆粒與噪聲。
- 對非球形顆?？蓡⒂脵E圓擬合或輪廓提取，計算費雷特直徑、球形度等參數(shù)。
2. 統(tǒng)計學(xué)計算
- 輸出粒徑分布曲線(如體積分布、數(shù)量分布)、平均粒徑(D10、D50、D90)、圓度分布等。
- 生成動態(tài)參數(shù)：顆粒速度、加速度、旋轉(zhuǎn)速率(用于流場分析)。
3. 結(jié)果可視化
- 導(dǎo)出直方圖、散點圖、視頻片段，支持與其他表征手段(如激光衍射)數(shù)據(jù)交叉驗證。
- 生成PDF報告，包含原始圖像、統(tǒng)計數(shù)據(jù)及分析結(jié)論。
六、儀器清洗與維護
1. 流動池清洗
- 排空樣品，用超純水沖洗管路至少3次，去除殘留顆粒。定期拆卸流動池，超聲清洗玻璃襯片。
2. 光學(xué)部件維護
- 用無塵紙蘸乙醇輕拭鏡頭表面，避免劃傷鍍膜層。檢查光源亮度衰減情況，及時更換老化燈泡。
3. 定期校驗
- 每月執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)樣品復(fù)檢，每年聯(lián)系廠商進行全面光路校準(zhǔn)與硬件檢測。
七、關(guān)機與數(shù)據(jù)保存
1. 數(shù)據(jù)備份
- 將測試數(shù)據(jù)、圖像視頻保存至本地硬盤及云端存儲，按“日期+樣品編號”命名歸檔。
2. 設(shè)備關(guān)機
- 關(guān)閉軟件，依次關(guān)閉相機、光源、蠕動泵電源，最后關(guān)閉主機與計算機。
- 關(guān)閉循環(huán)水冷系統(tǒng)，清理實驗臺殘留樣品。
3. 記錄登記
- 填寫儀器使用日志，記錄操作人、樣品信息、校準(zhǔn)狀態(tài)及異常情況，便于后續(xù)追溯。
